1. Giới thiệu

Việc ứng dụng các hạt nano vào vật liệu dệt đã thu hút được sự quan tâm đáng kể do các đặc tính hóa lý mới và các ứng dụng tiềm năng của chúng. Tuy nhiên, một số hạt trong số này độc hại hoặc hiệu quả kém, điều này khiến chúng không thích hợp cho các ứng dụng trong y học, bộ lọc, dệt may và loại trừ ô nhiễm. Ví dụ, nano-TiO2 cho đặc tính làm sạch vết nứt và ứng dụng trong vải dệt vệ sinh [1-3] và hạt nano ZnO cho đặc tính ngăn tia UV, kháng khuẩn và ứng dụng trong quần áo y tế, bảo hộ [4, 5]. Từ lâu, các hạt nano bạc không độc hại, không dung nạp chất khử trùng, có thể loại bỏ hơn 650 loài vi khuẩn, vi rút và nấm. Do đó, các hạt nano bạc thu hút ngày càng nhiều sự quan tâm của giới khoa học và công nghiệp từ các lĩnh vực như khoa học dệt may [5, 6], y học [7], nông nghiệp [8], cảm biến và máy dò [7], và xúc tác [9].

Hoạt tính kháng khuẩn của các hạt nano bạc chứa các vật liệu đa dạng như bọt polyurethane có thể được sử dụng để xử lý nước [10].

Bông là nguyên liệu phổ biến để sản xuất hàng dệt may thể thao và giải trí. Nó có khả năng hút ẩm cực tốt. Tuy nhiên, bông ẩm có thể dễ dàng bị vi khuẩn tấn công.

Sản phẩm phân hủy của cơ thể tiết ra có mùi đặc trưng [11]. Trong nghiên cứu gần đây cho thấy tác dụng kháng khuẩn tốt của dung dịch keo bạc kích thước nano trên vải polyme và vải dệt [6, 12].

Mục tiêu của nghiên cứu này không chỉ là tổng hợp các hạt nano bạc sử dụng bức xạ vi sóng làm nguồn gia nhiệt mà còn khảo sát hình thái bề mặt của vải bông kháng khuẩn và mối quan hệ giữa tính chất kháng khuẩn và hàm lượng bạc nano trên vải bông đã được thảo luận. . Hơn nữa, độ bền giặt tẩy đối với vi khuẩn của vải bông được xử lý bằng hạt nano bạc cũng đã được kiểm tra.

(Bản quyền thuộc về NanoCMM Technology)

Quý khách hàng có nhu cầu nano bạc nguyên liệu 15000 ppm dùng trong dệt may vui lòng liên hệ Hotline 0378.622.740 – 098.435.9664

2. Thực nghiệm

2.1. Vật liệu

Đã sử dụng loại vải cotton dệt trơn (107 g / m²) do Công ty Dệt Phước Thịnh, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam sản xuất. AgNO3, Polyvinylpyrolidone (PVA) và Ethylenlycol (C₂H₄(OH)₂) thu được từ MERCH-Đức được mua từ Công ty Hoa Nam-Việt Nam. Escherichia coli (E. coli) (ATTC 25922) và Staphylococcus aureus (S. aureus) (ATCC 290408) do Viện Pasteur-Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam cung cấp. Thạch dinh dưỡng được cung cấp bởi Phòng thí nghiệm Vi sinh – Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, Thành phố Hồ Chí Minh, Việt Nam.

2.2. Tổng hợp dung dịch nano bạc kích thước nano

Một lượng nhỏ 0,70 g PVP và 50 ml C₂H₄ (OH)₂ được trộn bằng máy khuấy từ ở 80 – 90⁰C trong 1 h.

Sau đó, người ta thêm lượng 0,05g AgNO₃ vào dung dịch PVP. Dung dịch này được đặt vào buồng lò vi sóng trong 4 phút ở 160 W (hình 1). Cuối cùng, thu được dung dịch keo bạc kích thước nano có màu vàng.

Các hành vi hấp thụ tia UV nhìn thấy được đối với huyền phù hạt nano bạc được ghi lại bằng cách sử dụng máy quang phổ UV-VIS (Varian, model 100, Australia). Kích thước và hình dạng của các hạt nano bạc được đo bằng kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) JEM model 1400, 100 kV. Sự phân bố kích thước của các hạt được xác định bằng cách sử dụng phần mềm UTHSCSA Image Tool 3.00.

2.3. Chuẩn bị vải cotton kháng khuẩn

Nồng độ của các dung dịch keo bạc rất khác nhau – 20, 50, 80 và 100 ppm – bằng cách pha loãng từng dung dịch keo bạc có kích thước nano với nước cất. Vải bông (d = 9 cm) được độn với mỗi nồng độ của dung dịch keo khoảng 5 phút và được vắt ướt 100% bằng cách sử dụng miếng đệm thí nghiệm ở áp suất không đổi. Các mẫu được làm khô ngay lập tức ở 80⁰ C trong 15 phút. Sau đó, các mẫu được giặt trong nước trong 15 phút và sấy khô ở 80⁰ C. Khả năng phân tán của các hạt nano bạc trên bề mặt vải bông được ước tính bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét phát xạ trường (FESEM, S-4800) được vận hành ở 5kV và được sử dụng ở độ phóng đại 20000.

Quang phổ hấp thụ nguyên tử plasma liên kết cảm ứng (ICP-AAS) được sử dụng để đo lượng còn lại của các hạt bạc trên bề mặt vải bông. Chúng tôi so sánh nồng độ của các hạt bạc trên vải trước khi giặt với các hạt trên chúng sau 5, 10 và 15 lần giặt.

2.4. Thử nghiệm kháng khuẩn nano bạc

Chúng tôi đã sử dụng Phương pháp đếm khuẩn lạc để nghiên cứu tính chất kháng khuẩn của các loại vải được hoàn thiện bằng dung dịch keo bạc kích thước nano. Ảnh hưởng của các chủng vi khuẩn được xác định bởi mối quan hệ

η = (N1-N2)/N1*100%

trong đó η là phần trăm khử vi khuẩn, N1 là số khuẩn lạc còn sống sót từ mẫu đối chứng và N2 là số khuẩn lạc sống sót từ mẫu thử nghiệm.

3. Kết quả và thảo luận

3.1. Đặc điểm của dung dịch keo bạc kích thước nano

Việc giảm các hạt nano bạc có thể nhìn thấy rõ ràng từ sự thay đổi màu sắc liên quan đến nó (từ trắng sang vàng). Hình 2 cho thấy phổ hấp thụ UV-VIS và hình ảnh của keo bạc kích thước nano sau quá trình khử. Như thể hiện trong hình 2, độ hấp thụ của nano bạc được tổng hợp bằng cách gia nhiệt bằng lò vi sóng là rất cao. Theo định luật Bee, độ hấp thụ tia cực tím nhìn thấy được tỷ lệ với chiều dài đường đi và nồng độ của huyền phù

Hình 1. Dung dịch hạt nano bạc trong buồng lò vi sóng.

Do đó, có thể kết luận rằng huyền phù của quá trình gia nhiệt bằng vi sóng có nồng độ hạt nano Ag cao. Đỉnh sắc nét ở 407 nm có thể được chứng minh là sự phân bố kích thước hẹp của các hạt nano bạc được hình thành trong dung dịch, bởi vì đỉnh độ hấp thụ cực đại chuyển sang bước sóng dài hơn khi các hạt trở nên lớn hơn [13] và gia nhiệt bằng vi sóng đồng đều hơn [14]. Như trong hình 3, phổ UV nhìn thấy được của các hạt nano bạc không thay đổi sau thời gian lão hóa một tháng. Có thể kết luận rằng tính chất ổn định của kích thước nano bạc trong dung dịch là rất cao. Ảnh TEM và kết quả phân bố kích thước hạt nano Ag cho thấy các hạt nano bạc được tìm thấy có dạng hình cầu, kích thước trung bình khoảng 7-11 nm (hình 4).

Hình 2. UV-VIS và hình ảnh của keo nano bạc.

Hình 3. Phổ hấp thụ khả kiến UV của các hạt nano bạc (a) sau quá trình khử; (b) sau 1 tháng.

Hình 4. Ảnh hiển vi điện tử truyền qua và sự phân bố kích thước hạt của các hạt nano Ag.

3.2. Hình thái của vải bông kháng khuẩn

Hình 5. Hình ảnh SEM của vải bông kháng khuẩn được xử lý bằng cách ngâm trong dung dịch keo bạc: a) đối chứng; b) 20 ppm; c) 50 ppm; d) 80 ppm; e) 100 ppm.

 

Hình 5 là hình ảnh FESEM của các loại vải bông kháng khuẩn với hàm lượng keo nano Ag khác nhau. Theo dự đoán, các hạt nano bạc thường phân tán tốt trên bề mặt sợi trong mỗi loại vải.

Mặt khác, hình thái bề mặt và hàm lượng hạt nano Ag trên vải bông (bảng 1) thay đổi theo nồng độ của dung dịch keo bạc kích thước nano.

Trong hình 5b, nồng độ huyền phù của dung dịch keo nano bạc thấp, các hạt nano bạc chỉ quan sát được ở bề mặt sợi bông, cho thấy hàm lượng ghép thấp. Khi nồng độ tăng lên, các hạt nano Ag được phân tán tốt trên bề mặt bông (hình 5c và 5d) với một vài hạt kết tụ, và hàm lượng nano bạc trên vải bông cũng tăng lên.

Với nồng độ huyền phù tăng hơn nữa, nhiều hạt nano Ag được tập hợp lại với nhau trên sợi vì năng lượng tự do bề mặt cao của chúng, do đó, các khối kết tụ lớn hơn được quan sát thấy trên bề mặt sợi bông (hình 5e).

Tuy nhiên, Hoon Joo Lee và Sung Hoon Jeoong [6] kết luận rằng các hạt bạc kết tụ dường như không có bất kỳ ảnh hưởng xấu nào đến hoạt tính kháng khuẩn của keo bạc kích thước nano trên các mẫu vải bông.

3.3. Đặc tính kháng khuẩn của vải bông kháng khuẩn

3.3.1. Ảnh hưởng của nồng độ keo bạc kích thước nano đến tỷ lệ phần trăm giảm vi khuẩn

Hoạt tính kháng khuẩn của vải cotton là kết quả của sự hiện diện của các hạt nano Ag được ghép trên bề mặt của chúng. Ảnh hưởng của nồng độ huyền phù của keo nano bạc đến hoạt tính kháng khuẩn của vải bông được trình bày trong bảng 2.

Người ta cũng thấy rằng tỷ lệ phần trăm vi khuẩn giảm khi tăng nồng độ keo bạc nano kích thước và tương ứng với hàm lượng nano bạc trên vải cotton. Khi nồng độ thấp hơn 50 ppm, tỷ lệ phần trăm giảm của vi khuẩn E. coli cao hơn và S. aureus.

Người ta đã biết rằng cấu trúc của thành tế bào gram dương và âm có các thành phần khác nhau. Lớp peptidoglycan (khoảng 20-30 nm) ở vi khuẩn gram dương dày hơn vi khuẩn gram âm [7]. Tuy nhiên, khi nồng độ trên 50 ppm, tỷ lệ phần trăm vi khuẩn giảm cho thấy sự gia tăng chậm lại.

Kết quả trên có thể thấy rằng các hạt nano bạc trên bề mặt bông là cần thiết để ức chế sự phát triển của vi khuẩn.

3.3.2. Ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc đến việc giảm vi khuẩn

Ảnh hưởng của thời gian tiếp xúc đối với việc giảm tỷ lệ vi khuẩn với vải bông kháng khuẩn (vải bông được đệm với nồng độ keo bạc kích thước nano 100 ppm) chống lại E. coli và S. aureus được thể hiện trong hình 6.

Có thể thấy rằng Việc giảm vi khuẩn trên vải bông tăng lên 65% sau 10 giờ tiếp xúc với E. coli hoặc S. aureus. Có thể thấy rõ rằng tỷ lệ phần trăm khử của vi khuẩn S. aureus thấp hơn vi khuẩn E. coli ở thời điểm 10 giờ, do thành tế bào đối với gram dương bao gồm các chuỗi polysaccharide mạch thẳng liên kết chéo với nhau bởi các peptit ngắn để tạo thành một không gian ba chiều cứng. cấu trúc [15].

Từ hình 6, có thể thấy rằng tỷ lệ phần trăm giảm nano bạc trên vải bông là 99,99% và 99,96% sau 15 giờ tiếp xúc với E. coli và S. aureus. Do đó, có thể gợi ý rằng hoạt tính kháng khuẩn của vải bông ngâm trong dung dịch keo nano bạc là tuyệt vời.

3.3.3. Ảnh hưởng đến thời gian giặt để giảm vi khuẩn

Các hạt nano bạc trên bề mặt bông có thể bị rửa trôi khi nhúng vào nước. Do đó, độ bám dính của các hạt nano bạc trên vải bông được đánh giá bằng cách nhúng mẫu (mẫu đã được đệm với nồng độ keo bạc nano kích thước 100 ppm) trong nước và khuấy đều trong một thời gian nhất định.

Hoạt tính kháng khuẩn đã được kiểm tra sau khi ngâm. Bảng 3 cho thấy kết quả cho việc rửa 5, 10, 15 lần. Có thể thấy rằng tỷ lệ kháng khuẩn của mẫu được giặt trong 15 lần thấp hơn so với mẫu được giặt trong 5 lần và hàm lượng các hạt nano bạc trên vải cotton giảm khi tăng số lần giặt.

Hiện tượng này liên quan đến liên kết vật lý yếu giữa các hạt nano bạc và bề mặt bông. Tuy nhiên, ngay cả sau khi giặt 10 lần, hàm lượng các hạt nano bạc trên vải bông khoảng 370 mg / kg cho tỷ lệ kháng khuẩn khoảng 50%. Vì vậy, độ bền của vải bông kháng khuẩn đã được hài lòng.

4.Kết luận hiệu quả nano bạc trên vải bông

Các hạt nano bạc được tổng hợp bằng một phương pháp khử trong đó bức xạ vi sóng được sử dụng làm nguồn gia nhiệt, các hạt nano bạc đã chuẩn bị là hạt gần như hình cầu với phân bố kích thước hạt khoảng 7-11 nm.

Cấu trúc của nano Ag không thay đổi sau khi kết dính bề mặt bông. Các hạt nano bạc được ghép và phân tán tốt trên bề mặt vải bông. Với sự gia tăng nồng độ keo bạc kích thước nano trong quá trình ngâm, đặc biệt đối với nồng độ trên 80ppm, các hạt nano Ag trở nên kết tụ trên bề mặt bông.

Tỷ lệ kháng khuẩn của vải cotton cho thấy hoạt tính kháng khuẩn tuyệt vời chống lại các vi trùng đã được thử nghiệm. Hàm lượng bạc nano trên vải bông và tỷ lệ kháng khuẩn được điều chỉnh bằng cách kiểm soát nồng độ của keo bạc kích thước nano trong quá trình ngâm.

Khi nồng độ là 80 ppm, tỷ lệ kháng khuẩn là 99,91% đối với E. coli và 99,31% đối với S. aureus. Ngoài ra, vải cotton kháng khuẩn có độ bền giặt tốt đạt được sau khi giặt 10 lần.